隨著最近幾年我國(guó)以及世界各國(guó)對(duì)食品安全等方面要求越來(lái)越嚴(yán)格，越來(lái)越多的用戶選擇液相色譜儀作為常規(guī)的檢測(cè)儀器。但是，液相色譜儀屬于技術(shù)含量比較高的產(chǎn)品，用戶很難對(duì)目前市場(chǎng)上所有產(chǎn)品都有較為深入的了解。在選購(gòu)儀器時(shí)，往往不能客觀的判斷這些產(chǎn)品到底孰優(yōu)孰劣，大都憑著感覺(jué)，或是聽(tīng)信銷(xiāo)售商的推薦。因此購(gòu)買(mǎi)的儀器往往達(dá)不到用戶的要求，在使用過(guò)程中還會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問(wèn)題。

　　就上述情況，我們談一談選擇一臺(tái)品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)該注意哪些方面-

　　一、儀器各器件加工精度

　　液相色譜儀是精密的分析儀器，所以要求工藝精湛、制作精良，才能保證其性能。一臺(tái)好的儀器，從外形到內(nèi)部的各個(gè)細(xì)節(jié)，都應(yīng)該做工精良，控制面板字符清晰;功能鍵動(dòng)作正確;旋鈕轉(zhuǎn)動(dòng)順滑;管接頭螺紋加工精良，稍加力擰緊就密封良好;不銹鋼材料與高性能樹(shù)脂材料一定要能經(jīng)受液相色譜常用液體的腐蝕。

　　有些挑剔的用戶會(huì)提出打開(kāi)儀器的機(jī)箱蓋來(lái)看看，這是一個(gè)很好的主意。好的儀器不僅外觀好，更能做到里外如一，內(nèi)部機(jī)械零件與線路板的加工也非常精良。打開(kāi)機(jī)箱蓋，可以看到儀器各部件安排合理、井井有條，調(diào)試與維修調(diào)換都非常方便。劣質(zhì)的儀器各部件安排混亂，走線像亂頭發(fā)一把。檢查儀器內(nèi)部質(zhì)量很能看出儀器制造廠的水平。

　　二、儀器的性能指標(biāo)

　　以常用的配備了紫外檢測(cè)器的液相系統(tǒng)為例，哪些性能指標(biāo)比較重要呢?國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于2002年批準(zhǔn)了編號(hào)為JJG 705-2002的液相色譜儀檢定規(guī)程。很多儀器的說(shuō)明書(shū)都沒(méi)有引用JJG-705-2002規(guī)程中的有關(guān)指標(biāo)檢測(cè)儀器。實(shí)際上對(duì)用戶考核儀器，這是非常權(quán)威并且有效的考核標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)這個(gè)規(guī)程，需要考慮的基本技術(shù)指標(biāo)有：噪音、漂移、最小檢測(cè)限、定性定量重復(fù)性、波長(zhǎng)示值精度和線性范圍等。另外，穩(wěn)定時(shí)間和儀器的動(dòng)態(tài)響應(yīng)特性也是衡量?jī)x器優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一。

　　1.基線噪聲

　　液相色譜儀的系統(tǒng)噪聲主要是由檢測(cè)器電子部件與光學(xué)部件產(chǎn)生的電子噪音、高壓恒流泵的脈動(dòng)和流動(dòng)相中的雜質(zhì)引起的干擾綜合。噪聲的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度，噪音越大，檢測(cè)的靈敏度就越低。噪音過(guò)大將導(dǎo)致基線不穩(wěn)，進(jìn)而影響分析結(jié)果。

　　就目前國(guó)內(nèi)外儀器的普遍水平來(lái)說(shuō)，噪聲指標(biāo)達(dá)到1~2×10-5AU已經(jīng)是相當(dāng)優(yōu)秀了。注意這里說(shuō)指的噪聲指標(biāo)是動(dòng)態(tài)噪音，也就是整個(gè)流路單元及檢測(cè)單元都在工作時(shí)的噪聲，能夠最直接的反映儀器系統(tǒng)的噪聲大小。還有一種噪聲我們稱之為靜態(tài)噪聲，所謂靜態(tài)噪聲是指由儀器的光學(xué)部件與電子部件所產(chǎn)生的噪聲，僅僅說(shuō)明了檢測(cè)單元的噪聲大小，并沒(méi)有涉及到流路單元，而流路單元卻恰恰是系統(tǒng)噪聲的主要來(lái)源，在儀器的使用過(guò)程中是不可避免的。然而有些公司包括一些進(jìn)口品牌生產(chǎn)商在對(duì)外宣傳時(shí)片面地強(qiáng)調(diào)靜態(tài)噪聲，而閉口不談動(dòng)態(tài)噪聲，我們認(rèn)為這是一種不科學(xué)的說(shuō)法，試問(wèn)，哪個(gè)用戶在檢測(cè)樣品的時(shí)候不需要輸液?jiǎn)卧��?綜上所述動(dòng)態(tài)噪聲才是儀器所必需注重的指標(biāo)，也是影響用戶分析的重要因素，脫離動(dòng)態(tài)的靜態(tài)噪聲指標(biāo)顯然是意義不大的。

　　2.漂移

　　是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離�；�線漂移影響色譜峰積分處理。漂移在儀器充分預(yù)熱與色譜柱平衡后可以達(dá)到1×10-4AU/h以內(nèi)。

　　3.最小檢測(cè)濃度(最小檢測(cè)限)

　　這是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)，計(jì)算公式為：

　　CL=2×Nd×C/H

　　CL ：最小檢測(cè)濃度; Nd：噪音; C：樣品濃度; H：樣品峰高。

　　由上式可見(jiàn)，最小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的，噪音越大，最小檢測(cè)濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo)，說(shuō)明他們不愿在最小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。一臺(tái)好的儀器，最小檢測(cè)濃度可以優(yōu)于2×10-9g/mL(萘/甲醇溶液)。

　　說(shuō)到這里我覺(jué)得有必要向廣大用戶再提一下第一點(diǎn)中的噪聲指標(biāo)和最小檢測(cè)濃度、光程(光在流通池中走過(guò)的距離，可以簡(jiǎn)單理解為流通池的厚度)三者之間的關(guān)系。我們先看下面一個(gè)公式，朗博比爾定律：

　　A=log(I0/I)=εCL

　　A是吸光率;I0代表參照池的光強(qiáng);I為樣品池的光強(qiáng);ε為摩爾吸光系數(shù);C是樣品濃度;L就是流通池的光程。

　　可以看出在同樣的“C”樣品濃度情況下，“L”流通池的光程越大,儀器的“A吸光率”也就越大。這樣可以檢測(cè)到的樣品濃度就越小。然而流通池光程越大儀器的噪聲也會(huì)隨之增大，這是一個(gè)互相矛盾的概念，需要系統(tǒng)設(shè)計(jì)時(shí)具有良好的技術(shù)理念，才能找到兩者之間的最佳平衡點(diǎn)。然而有些廠家為了追求較低的系統(tǒng)噪聲和漂移數(shù)值，只能犧牲流通池光程，也就是犧牲了儀器的檢測(cè)靈敏度和最小檢測(cè)濃度，來(lái)達(dá)到降低噪聲和漂移數(shù)值得的目的。

　　4、定性、定量重復(fù)性

　　在液相色譜系統(tǒng)中，考核定性、定量重復(fù)性指標(biāo)，實(shí)際上考核了高壓恒流泵的壓力脈動(dòng)和流速穩(wěn)定性、紫外檢測(cè)器的噪音漂移、色譜工作站的數(shù)據(jù)采樣精度和色譜峰的積分、峰頂峰谷判斷、色譜柱的分離穩(wěn)定性、流動(dòng)相與標(biāo)準(zhǔn)樣品的純度、進(jìn)樣閥的精密度等諸多因素，所以是非常重要的考核指標(biāo)。JJG 705-2002規(guī)程規(guī)定，定性重復(fù)性RSD6(RT)為1.5%，定量重復(fù)性RSD6(A)為3.0%。一臺(tái)好的儀器(配上性能穩(wěn)定的色譜柱)定性重復(fù)性RSD6(RT)與定量重復(fù)性RSD6(A)均可達(dá)到0.1%以內(nèi)。其整個(gè)系統(tǒng)的重復(fù)性精度已經(jīng)達(dá)到了采用標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)源的模擬接口色譜工作站(數(shù)據(jù)處理機(jī))的考核指標(biāo)。

　　5、波長(zhǎng)示值精度

　　紫外光波長(zhǎng)示值精度也很重要。好的儀器示值精度均能達(dá)到±1nm之內(nèi)。對(duì)用戶來(lái)說(shuō)，對(duì)有光譜掃描功能的儀器可以反復(fù)幾次執(zhí)行光譜掃描程序，觀察氘燈的特征峰：486nm峰和656nm峰，其顯示值與標(biāo)準(zhǔn)值誤差應(yīng)在±1nm之內(nèi)。

　　6、儀器的動(dòng)態(tài)響應(yīng)特性

　　考核儀器的動(dòng)態(tài)響應(yīng)特性難度比較高，也沒(méi)有規(guī)程可循。但是這個(gè)指標(biāo)在實(shí)際儀器使用中非常重要。有些有經(jīng)驗(yàn)的儀器使用者會(huì)發(fā)現(xiàn)，同一色譜柱，放在不同的儀器上，峰寬、峰高、峰型都可能不一樣。計(jì)算出來(lái)的理論塔板數(shù)可能相差很大。作為儀器研制工作者，此項(xiàng)指標(biāo)可以理解為檢測(cè)器的動(dòng)態(tài)響應(yīng)特性，體現(xiàn)為檢測(cè)器輸出信號(hào)(電壓或電流值)能真實(shí)、快速、無(wú)畸變地反映出色譜柱流向檢測(cè)器流通池的液流濃度(吸光率)的變化。此項(xiàng)參數(shù)與檢測(cè)器管路的死體積、流通池的體積、檢測(cè)器信號(hào)采樣放大電路的動(dòng)態(tài)響應(yīng)速度、色譜工作站的采樣速率、模擬濾波和數(shù)值濾波參數(shù)均有關(guān)�？己艘合嗌�譜儀的動(dòng)態(tài)響應(yīng)水平，可以用一支150mm性能比較好的色譜柱(理論塔板數(shù)越高越好)用純甲醇做流動(dòng)相，1×10-7g/mL萘/甲醇做標(biāo)樣，檢查檢測(cè)器半峰寬能否達(dá)到3秒以內(nèi)，峰型是否對(duì)稱。

　　7、穩(wěn)定時(shí)間

　　儀器的穩(wěn)定時(shí)間要短。在色譜柱充分平衡的情況下(可以先開(kāi)高壓恒流泵，使色譜系統(tǒng)充分平衡)再開(kāi)紫外檢測(cè)器與工作站，好的儀器在10分鐘左右即能穩(wěn)定，并可進(jìn)行分析工作。這對(duì)于降低流動(dòng)相的消耗，提高儀器的使用效率是非常有利的。

　　三、高壓恒流泵的選型

　　高壓恒流泵分并聯(lián)泵與串聯(lián)泵。并聯(lián)泵采用左右獨(dú)立的兩個(gè)往復(fù)泵，兩泵頭交替工作，各承擔(dān)1/2的輸液量，達(dá)到平穩(wěn)的輸液功能。串聯(lián)泵只有一個(gè)主泵頭輸液，副泵頭只起到蓄液維持均衡壓力的作用。由于并聯(lián)泵多了2個(gè)單向閥，結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，因此制造成本較高。但是其優(yōu)點(diǎn)是密封圈與機(jī)械傳動(dòng)部分使用壽命可以比串聯(lián)泵提高一倍�！「邏汉懔鞅冒椿钊麠U的行程來(lái)分，又可以分為長(zhǎng)行程泵和短行程泵。長(zhǎng)行程泵運(yùn)轉(zhuǎn)速度低，機(jī)械壽命相對(duì)較長(zhǎng);短行程泵工作頻率高，脈動(dòng)容易消除。

　　四、工作站的選擇——模擬接口工作站與數(shù)字接口工作站

　　目前常用的色譜數(shù)據(jù)處理工作站使用模擬接口。其工作原理是接收檢測(cè)器輸出的電壓信號(hào)，通過(guò)外置的模/數(shù)轉(zhuǎn)換器變成數(shù)字信號(hào)后再傳送到計(jì)算機(jī)內(nèi)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。這種工作站信號(hào)通過(guò)模擬信號(hào)傳輸，在傳輸過(guò)程中，信號(hào)容易受到干擾。

　　而數(shù)字接口工作站是以計(jì)算機(jī)為中心，儀器諸單元為外部設(shè)備的數(shù)字化控制、數(shù)值處理系統(tǒng)。其工作原理是將檢測(cè)到的電壓或電流量通過(guò)檢測(cè)器內(nèi)部的一次放大電路后立即轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)。數(shù)字信號(hào)在傳輸與運(yùn)算處理過(guò)程中可以保證無(wú)損耗、無(wú)畸變。一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于液相色譜儀，模擬信號(hào)接口的色譜工作站要比數(shù)字信號(hào)工作站的噪音大3倍左右。用戶在挑選液相色譜儀時(shí)，必須要考慮這一點(diǎn)。

　　另外，使用數(shù)字接口工作站，還可以方便的通過(guò)數(shù)字傳輸接口對(duì)儀器進(jìn)行全面監(jiān)測(cè)與控制。數(shù)字接口工作站充分發(fā)揮了數(shù)字化系統(tǒng)精度高、軟硬件資源豐富、智能化程度高、信息傳輸方便的特長(zhǎng)，代表著未來(lái)的發(fā)展方向。

　　五、系統(tǒng)性

　　這里指的是儀器的整體開(kāi)發(fā)，是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場(chǎng)上有這個(gè)現(xiàn)象，說(shuō)我的泵是進(jìn)口的，或者是檢測(cè)器怎么好，用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū)。液相色譜是個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)，不是整體開(kāi)發(fā)的，各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體水平不會(huì)高到哪里去。而且在售后服務(wù)方面對(duì)用戶也是不負(fù)責(zé)任的。

　　整體開(kāi)發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有：各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評(píng)價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技開(kāi)發(fā)實(shí)力。世界知名的液相色譜生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也都是整體開(kāi)發(fā)的，所以能夠保證儀器的整體水平。

　　六、文件資料

　　一臺(tái)好的儀器不僅各部件制作精良，儀器提供的文件資料也清楚完備。好的儀器資料，說(shuō)明書(shū)寫(xiě)得清楚明白。儀器的使用方法、使用注意事項(xiàng)、維修方法、用戶與生產(chǎn)廠家的責(zé)任都交代的清清楚楚，圖示符號(hào)清晰明了，絕對(duì)沒(méi)有含糊的交代。從儀器的開(kāi)機(jī)驗(yàn)收，到日常使用性能指標(biāo)考核，都有詳細(xì)的規(guī)定。

　　綜上所述，選擇一臺(tái)品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜儀不能片面的只考察某一個(gè)或者幾個(gè)指標(biāo)，而應(yīng)該綜合考慮各項(xiàng)重要性能指標(biāo)，才能挑選到滿意的儀器。